DSC差示掃描量熱儀
DSC差示掃描量熱儀是一種利用熱分析技術分析與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系的儀器,可以測量多種熱力學和動力學參數(shù),例如氧化誘導期、玻璃化溫度、熔點、熔融、熱焓變、相轉變、冷結晶、結晶、產品穩(wěn)定性、固化度、交聯(lián)度、比熱容、反應熱、反應速率、樣品純度等。
差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimeter,簡稱DSC)是一種利用熱分析技術分析與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系的儀器,又叫做DCS分析儀、DSC差式掃描量熱儀。
DSC差示掃描量熱儀可以測量多種熱力學和動力學參數(shù),例如氧化誘導期、玻璃化溫度、熔點、熔融、熱焓變、相轉變、冷結晶、結晶、產品穩(wěn)定性、固化度、交聯(lián)度、比熱容、反應熱、反應速率、樣品純度等。
差示掃描量熱儀應用范圍:高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度等。
差示掃描量熱法(differentialscanningcalorimetry,簡稱DSC)是一種熱分析方法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數(shù),例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。
差示掃描量熱法使用溫度范圍寬,常見的溫度范圍為0-600℃,隨著該技術應用范圍越來越廣,出現(xiàn)了低溫型和高溫型差示掃描量熱儀,低溫可達-170℃,高溫可達1050℃,在一些特殊領域可定做1400℃的高溫型儀器。除了溫度范圍寬之外,DSC差示掃描量熱儀的分辨率高、試樣用量少,僅需少量樣品即可進行精確分析。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。
近年來,國外應用熱分析方法測定藥物純度已見報道,美國藥典也已將該分析方法測定藥物純度予以收載,預示了該方法良好前景。以下就簡單列舉了DSC在藥物分析中的一些應用 。
差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。
DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。
DSC與DTA原理相同,但性能優(yōu)于DTA,測定熱量比DTA準確,而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好,故DTA已逐漸被 DSC 取代。DSC可以用來研究生物膜結構和功能、蛋白質和核酸構象變化等。
差示掃描量熱儀的結構單元大致分為加熱器、制冷設備、勻熱爐膛、氣氛控制器、熱流傳感器、爐溫測溫傳感器、信號放大器等。
加熱器:用于給樣品和參比端加熱,一般都采用電阻加熱器,形式多樣。
制冷設備:用于給樣品和參比端降溫,一般采用外配形式和儀器一起聯(lián)用。有半導體制冷、風冷、機械制冷及液氮制冷等方式,根據(jù)試驗的制冷速率及溫度范圍要求采用對應的制冷方式。
勻熱爐膛:采用高導熱系數(shù)的金屬作為勻熱塊,使爐膛內表面溫度分布均勻。
氣氛控制器:由于樣品在試驗過程中可能會放出腐蝕或有毒氣體,同時高溫時可能被空氣氧化,故需要氣氛來保護樣品及排出樣品生成的氣體。氣氛控制器用于氣氛流量控制及氣氛通道的切換。
熱流傳感器:用于快速準確的檢測試驗中樣品與參比之間產生的熱流差。
爐溫測溫傳感器:用于檢測勻熱塊的溫度,并將此信息返回微處理器用于爐溫控制。
信號放大器:由于樣品在一開始反應時,熱流信號的變化十分微小,為了及時準確的檢測樣品的熱流信號,需要將熱流傳感器的信號放大。
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